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3D打印钛酸钡陶瓷

更新时间: 2024-10-28 13:44:10  查看次数: 19    
我们利用DLP 3D打印技术,在这次研究中已经成功做出了多孔结构的二氧化钛陶瓷样品。而且,在不改变多孔陶瓷模型的结构和成分的情况下,通过改变孔隙率,实现了对陶瓷抗压强度的控制。为了能更好地研究孔隙率变化对功能陶瓷性能调控的影响,这一章在之前研究的基础上进行了拓展,把研究材料聚焦到在工业领域广泛应用的钛酸钡压电材料上,通过将DLP 3D打印技术和传统技术相结合的方法,制作多孔结构的钛酸钡压电陶瓷,并研究如何通过改变孔隙率来调控陶瓷的压电性能。
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钛酸钡粉末在光敏树脂里能很好地结合,即便在质量分数比较高的时候,也还能保持比较高的流动性。经过多次试验发现,当陶瓷粉末比重超过70%(重量比)后,陶瓷浆料的流动性就会大幅下降,基本上不能满足打印的标准了。同时,在这种情况下,坯体的固化效果不好,很容易出现层间断裂和坯体脱落的问题。经过反复试验,这次研究最终把钛酸钡粉末的质量分数确定为60%(重量比)。
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浆料的处理方式和二氧化钛陶瓷浆料是一样的。不过打印参数需要稍微调整一下,因为陶瓷粉末在浆料中的占比比较大,颗粒之间的孔隙小,打印的时候容易挡住光敏树脂对紫外光的吸收。所以为了提高固化效果,需要增加前五层的曝光时间和后续单层的曝光时间,而且要降低层厚,这样单层固化效果会更稳定。由于钛酸钡陶瓷浆料比二氧化钛陶瓷浆料粘度更高,自己流动的能力更差,层间复位需要更长时间,所以层间提拉高度也要增加。经过试验摸索,最后把钛酸钡陶瓷坯体打印的参数设定为:切片厚度0.15mm,初始曝光层时间是100秒/层,后续单层曝光时间增加到25秒/层,层间暂停的时候平台向上移动200mm,Z轴移动速度是10mm/s。打印完成后,用小铲子轻轻地把打印坯体取下来,用气枪把陶瓷坯体表面和孔里面的浆料吹掉,然后放到盛有酒精的烧杯里,用超声震荡清洗1分钟。清洗完后,用镊子小心地把坯体取出来,用试纸擦干净,放在黑色储物盒里让它在空气中干燥。
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热重曲线和失重曲线主要体现的是光敏树脂随着温度升高发生聚合反应,从而产生的吸放热和质量变化情况。所以对比钛酸钡和二氧化钛陶瓷坯体的曲线可以发现,两条曲线趋势非常接近,不过也有一些小差别。对于钛酸钡陶瓷坯体,在0℃ - 200℃这个区间,质量有轻微下降,这主要是坯体中的水分被蒸发了。在200℃ - 500℃这个区间内,坯体质量下降得很快,这说明大量气体在这个温度区间跑出去了。从500℃ - 600℃这个区间,坯体质量又出现了缓慢下降的趋势,这意味着反应接近完成了。直到600℃之后,曲线就稳定了,质量分数是60%(重量比),这和实验中浆料配置阶段陶瓷粉末的固相比例是一样的,这说明脱脂效果非常好。在0℃ - 600℃这个区间内,整个DSC曲线和之前二氧化钛陶瓷的DSC曲线变化趋势相同,这里就不再详细说了,原因是二者选用的光敏树脂是同一批次的,而且浆料里粘结剂和分散剂的种类和比例也一样。经过脱脂后的钛酸钡陶瓷坯体是纯白色的。在烧结阶段,很多文献研究发现钛酸钡陶瓷的最佳烧结温度在1350℃左右,不过因为这些研究对象都是致密度非常高的压片陶瓷,所以这些研究结果只能给我们这次研究提供一些指导。